1.范围
本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。
本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。
2.原理
试样中的甲酸被蒸馏岀来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。
3.试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 碳酸钡(BaCO3)或碳酸钙(CaCO3)。
3.1.2 氯化汞(HgCl2)。
3.1.3 氯化钠(NaC1)。
3.1.4 乙酸钠(CH3 COONa)。
3.1.5 盐酸(HCl):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL。
3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。
3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.8 乙醚(CH3OCH3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氯化汞氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞和30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.2 500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.3 10%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L,混匀。
4.仪器和设备
4.1 分析天平:感量0.01g和0.0001g。
4.2 蒸馏装置:如图1所示。
4.3 烘箱:100℃±2℃。
4.4 水浴锅。
4.5 千燥器:内附有效干燥剂。
4.6 坩埚式过滤器,G4。
4.7 可调式电炉:500W～1000W。
4.8 电炉:2000W。
4.9 锥形瓶:容积为2000mL和500mL。
4.10 回流冷凝管。
4.11 搅拌机。
5.分析步骤
5.1 试样制备
准确称取25g～50g(精确至0.01g)均匀试样移人图1的烧瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积为100mL,必要时将试样在水中浸泡1h～2h。
5.2 蒸馏
5.2.1 在图1的烧瓶A中加入0.5g～1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B中并加水至100mL。
5.2.2 如图1所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器和冷凝器之间,同时加热蒸气发生器和烧瓶A、B。控制蒸馏裝置中的电炉温度和蒸气量,使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过5mL。待锥形瓶中馏岀液为1000mL～1500mL时,停止加热,弃去馏出液。
5.2.3 用Φl5cm快速定量滤纸将烧瓶中的热溶液过滤于500mL锥形瓶中,并用热水洗涤图1烧瓶B3次～4次,每次洗涤液均经滤纸过滤后收集,使得锥形瓶中溶液最终约为250mL,将滤液转移至蒸发皿中并置于电炉上加热,待液体蒸发至约100mL后再转移于另一500mL锥形瓶中。
5.2.4 在锥形瓶中加入10mL 500g/L乙酸钠溶液、2mL10%盐酸溶液以及25mL氯化汞氯化钠混合液,安装回流冷凝管于水浴锅中沸水浴回流2h,取出冷却(甲酸钡定量将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀)。
5.2.5 将坩埚式过滤器洗净、烘干,于干燥器中平衡0.5h后,称重,精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该过滤器中,抽滤,并用乙醇和乙醚分别洗涤沉淀。
5.2.6 将裝有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器置于100℃±2℃的烘箱内烘1h,取出放入干燥器中冷却后,称重,精确至0.0002g。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
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